傅立葉紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測(cè)器將得到的干涉信號(hào)送入到計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。
紅外光譜儀是利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性,進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析的儀器。紅外光譜儀通常由光源,單色器,探測(cè)器和計(jì)算機(jī)處理信息系統(tǒng)組成。
傅立葉紅外光譜儀操作步驟
1、開機(jī)前準(zhǔn)備
開機(jī)前檢查實(shí)驗(yàn)室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件,當(dāng)電壓穩(wěn)定,室溫在15~25℃、濕度≤60%才能開機(jī);
2、開機(jī)
首先打開儀器的外置電源,穩(wěn)定半小時(shí),使得傅立葉紅外光譜儀能量達(dá)到理想狀態(tài)。開啟電腦,并打開儀器操作平臺(tái)OMNIC軟件,運(yùn)行Diagnostic菜單,檢查儀器穩(wěn)定性;
3、制樣
根據(jù)樣品特性以及狀態(tài),制定相應(yīng)的制樣方法并制樣。固體粉末樣品用KBr壓片法制成透明的薄片;液體樣品用液膜法、涂膜法或直接注入液體池內(nèi)進(jìn)行測(cè)定;液膜法是在可拆液體池兩片窗片之間,滴1-2滴液體試樣,使之形成一薄的液膜。
涂膜法是用刮刀取適量的試樣均勻涂于KBr窗片上,然后將另一塊窗片蓋上,稍加壓力,來回推移,使之形成一層均勻無氣泡的液膜;沸點(diǎn)較低,揮發(fā)性較大的液體試樣,可直接注入封閉的紅外玻璃或石英液體池中,液層厚度一般為0.01~1mm。
4、掃描和輸出紅外光譜圖
將制好的KBr薄片輕輕放在鎖氏樣品架內(nèi),插入樣品池并拉緊蓋子,在軟件設(shè)置好的模式和參數(shù)下測(cè)試紅外光譜圖。先掃描空光路背景信號(hào)(或不放樣品時(shí)的KBr薄片,有4個(gè)扣除空氣背景的方法可供選擇),再掃描樣品信號(hào),經(jīng)傅里葉變換得到樣品紅外光譜圖。根據(jù)需要,打印或者保存紅外光譜圖。
5、關(guān)機(jī)
①先關(guān)閉OMNIC軟件,再關(guān)閉儀器電源,蓋上傅立葉紅外光譜儀的防塵罩;
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6、清洗壓片模具和瑪瑙研缽
KBr對(duì)鋼制模具的平滑表面會(huì)產(chǎn)生極強(qiáng)的腐蝕性,因此模具用后,應(yīng)立即用水沖洗,再用去離子水沖洗三遍,用脫脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各個(gè)部分,然后用電吹風(fēng)吹干,保存在干燥箱內(nèi)備用?,旇а欣彽那逑磁c模具相同。